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现代仪器分析实验技术·下册


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现代仪器分析实验技术·下册
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  • 书号:9787030438928
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本书入选“十二五”江苏省高等学校重点教材。主要介绍在化学及材料科学、生命科学、环境科学等研究和应用领域中常用的现代仪器分析方法,包括有机及金属元素分析、色谱分析、质谱分析、光谱分析、磁共振波谱分析、X射线分析、电子显微分析、热分析等。教材内容有较大的覆盖面,重点介绍各种方法的原理、仪器结构与各部件功能、所能获得的信息及能解决的问题,有较强的可读性和参考价值。
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    前言
    第1章现代仪器分析测试技术理论基础1
    1.1分析化学的内涵及发展1
    1.2现代分析仪器简介2
    1.2.1仪器分析的基本概念2
    1.2.2仪器分析的基本特点2
    1.2.3分析方法的分类3
    1.3仪器分析的基本原理与仪器组成3
    1.4仪器分析发展趋势4
    参考书目5
    第2章有机元素分析6
    2.1基本原理6
    2.2元素分析仪的基本构成及其工作原理7
    2.3实验技术9
    2.3.1实验方法9
    2.3.2实验条件的选择及选择依据11
    2.3.3实验影响因素及其排除方法14
    2.3.4对被测样品的一般要求15
    2.3.5样品制备方法的一般要求15
    2.4实验 有机元素分析15
    参考文献18
    第3章原子吸收光谱分析20
    3.1原子吸收光谱分析基本原理20
    3.1.1原子吸收光谱的产生21
    3.1.2原子吸收谱线轮廓及变宽22
    3.1.3原子吸收光谱分析的特点23
    3.2原子吸收光谱仪结构23
    3.3原子吸收分析方法24
    3.3.1火焰原子化法25
    3.3.2石墨炉原子化法30
    3.3.3氢化物发生法35
    3.3.4样品的制备方法39
    3.3.5分析数据处理41
    3.4实验42
    实验一火焰原子吸收光谱法测定水中铅42
    实验二石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铬43
    参考书目45
    第4章原子发射光谱法——电感耦合等离子体发射光谱法46
    4.1原子发射光谱基本原理47
    4.1.1原子发射光谱概述47
    4.1.2原子的结构和辐射跃迁47
    4.1.3原子激发48
    4.1.4谱线的分裂和变宽48
    4.1.5原子光谱分析的基本原理50
    4.2原子发射光谱仪基本构造51
    4.2.1激发光源52
    4.2.2光谱仪57
    4.2.3谱线检测仪器58
    4.3电感耦合等离子体发射光谱仪58
    4.3.1激发光源59
    4.3.2分光系统64
    4.3.3检测器66
    4.4ICPAES中样品的分解?制备67
    4.4.1样品引入ICP光源的常见方法67
    4.4.2样品引入常用方法68
    4.4.3固体样品转化为溶液的原则68
    4.4.4样品的采集和制备69
    4.4.5预处理方法69
    4.5ICPAES实验技术70
    4.5.1实验方法的选择70
    4.5.2仪器工作条件的选择及选择依据71
    4.5.3ICPAES法的干扰71
    4.6实验73
    实验一ICPAES法测定废水中镉?铬含量73
    实验二电子信息产品中铅?镉的测试方法74
    参考文献77
    参考书目77
    第5章色谱分析方法概述78
    5.1色谱法的发展简史78
    5.2色谱法的分类和特点80
    5.2.1色谱法的分类80
    5.2.2色谱法的特点82
    5.3色谱法的比较83
    5.3.1适用的样品84
    5.3.2分析速度84
    5.3.3灵敏度84
    5.4色谱法的选择和应用85
    5.4.1样品的前处理和衍生化85
    5.4.2根据样品状态选择色谱方法86
    5.4.3根据分析目的选择色谱法86
    5.5色谱法的发展趋势87
    5.5.1新型固定相和检测器的研究87
    5.5.2色谱新技术的研究88
    参考书目89
    第6章气相色谱分析90
    6.1气相色谱分析基本理论90
    6.1.1气相色谱分析过程90
    6.1.2基本术语和参数91
    6.1.3气相色谱理论94
    6.1.4分离度与拖尾因子99
    6.2气相色谱的分类及特点102
    6.2.1分类102
    6.2.2特点103
    6.3气相色谱仪103
    6.3.1气路系统104
    6.3.2进样系统105
    6.3.3分离系统106
    6.3.4检测系统107
    6.4实验技术110
    6.4.1色谱柱分离条件的选择110
    6.4.2色谱柱操作条件的选择112
    6.5实验结果分析113
    6.5.1定性分析113
    6.5.2定量分析117
    6.6气相色谱法的应用121
    6.7实验121
    实验一用气相色谱仪测定环乙烷和乙酸乙酯121
    实验二利用程序升温气相色谱检测烷烃类混合物138
    参考书目140
    第7章高效液相色谱分析141
    7.1高效液相色谱法特点141
    7.2高效液相色谱法基本原理141
    7.2.1固定相和流动相141
    7.2.2常用术语和参数143
    7.2.3原理介绍143
    7.3高效液相色谱法类型145
    7.3.1液固吸附色谱法146
    7.3.2液液分配色谱法146
    7.3.3化学键合相色谱法147
    7.3.4离子交换色谱法147
    7.3.5凝胶色谱法148
    7.4高效液相色谱仪149
    7.4.1高压输液泵149
    7.4.2梯度洗脱装置150
    7.4.3进样装置150
    7.4.4色谱柱150
    7.4.5检测器151
    7.4.6微机处理机153
    7.4.7两种高效液相色谱仪器简介153
    7.5实验技术156
    7.5.1分离方式的选择156
    7.5.2流动相选择与处理156
    7.5.3流动相洗脱方式157
    7.5.4衍生化技术157
    7.6实验结果分析157
    7.6.1定性分析158
    7.6.2定量分析160
    7.7高效液相色谱的应用164
    7.7.1在生物化学和生物工程中的应用164
    7.7.2在医药研究中的应用165
    7.7.3在食品分析中的应用165
    7.7.4在环境污染分析中的应用165
    7.7.5在精细化工分析中的应用165
    7.8实验166
    实验一高效液相色谱法分离测定邻硝基苯酚?间硝基苯酚和对硝基苯酚166
    实验二用反相液相色谱法分离芳香烃176
    参考书目180
    第8章离子色谱分析181
    8.1离子色谱法的发展181
    8.2离子色谱法的优点182
    8.3离子色谱法原理183
    8.3.1离子交换色谱183
    8.3.2离子排斥色谱185
    8.3.3离子对色谱186
    8.3.4其他分离方式的离子色谱186
    8.4离子色谱仪187
    8.4.1流动相输送系统188
    8.4.2进样器188
    8.4.3色谱柱188
    8.4.4柱温箱189
    8.4.5抑制器189
    8.4.6检测器191
    8.4.7数据处理系统与自动控制单元193
    8.5样品的制备193
    8.5.1膜处理法193
    8.5.2化学反应基体消除法194
    8.5.3固相萃取法194
    8.5.4分解处理法195
    8.6定性与定量分析195
    8.7离子色谱法的应用195
    8.8实验用离子色谱法测定分析常见阴离子196
    参考书目212
    第9章凝胶色谱分析213
    9.1基本原理214
    9.1.1凝胶渗透色谱分离原理214
    9.1.2色谱柱参数及其测定方法215
    9.1.3凝胶渗透色谱法校正原理216
    9.1.4普适校正原理216
    9.1.5光散射理论217
    9.2基本构成及工作原理218
    9.3实验技术221
    9.3.1溶剂221
    9.3.2激光光散射与凝胶色谱仪联用227
    9.3.3实验要求及注意事项229
    9.4应用230
    9.4.1高分子聚合物特性230
    9.4.2蛋白质及其聚合体231
    9.4.3分枝232
    9.4.4动力学/反应速率232
    9.4.5低分子质量的测定233
    9.5实验234
    实验一玉米淀粉分子质量及其构象的测定234
    实验二聚乳酸相对分子质量及其相对分子质量分布235
    参考文献236
    参考书目237
    第10章有机质谱分析238
    10.1简介238
    10.2有机质谱仪238
    10.2.1进样系统239
    10.2.2电离方式和离子源239
    10.2.3质量分析器245
    10.2.4离子检测器和记录器252
    10.2.5质谱仪的主要性能指标252
    10.2.6质谱数据的表示253
    10.3串联质谱及联用技术254
    10.3.1串联质谱254
    10.3.2联用技术255
    10.3.3质谱法测定分子结构原理256
    10.3.4几类有机化合物的质谱273
    10.4质谱在有机及生物大分子中的应用284
    10.4.1相对分子质量的测定284
    10.4.2分子式的确定285
    10.4.3结构鉴定286
    10.4.4质谱联用技术分析287
    10.4.5质谱在定量分析中的应用288
    10.4.6质谱在生物大分子中的应用289
    参考书目296
    第11章气相色谱质谱联用技术297
    11.1基本原理297
    11.2仪器基本构成及其工作原理298
    11.2.1气相色谱仪简介298
    11.2.2质谱仪简介300
    11.3技术指标307
    11.3.1工作条件307
    11.3.2性能指标308
    11.4实验技术310
    11.4.1实验方法的选择310
    11.4.2实验条件的选择310
    11.5实验结果解析312
    11.6应用313
    11.7实验317
    实验一 气质联用法定性分析有机化合物317
    实验二 顶空固相微萃取气质联用法分析水样中的土味素和霉味素321
    参考书目325
    第12章液相色谱质谱联用技术326
    12.1概述326
    12.2液相色谱质谱仪器系统327
    12.2.1液相色谱质谱联用仪组成327
    12.2.2液相色谱质谱联用技术特点329
    12.2.3液相色谱质谱联用技术的接口329
    12.3液相色谱质谱联用技术336
    12.3.1液相色谱质谱联用的方法原理336
    12.3.2液相色谱离子阱质谱联用技术337
    12.3.3液相色谱飞行时间质谱联用技术341
    12.3.4电喷雾电离接口与质谱联机347
    12.3.5大气压化学电离接口与质谱联机353
    12.3.6液相色谱三级四极杆质谱质谱联用技术356
    12.4LCMS分析条件的选择和优化360
    12.4.1影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素360
    12.4.2接口的选择360
    12.4.3正?负离子模式的选择361
    12.4.4流动相和流量的选择361
    12.4.5辅助气体流量和温度的选择362
    12.4.6系统背景的消除362
    12.4.7柱后补偿技术363
    12.5LCMS的应用及相关技术364
    12.5.1定性分析364
    12.5.2定量分析368
    12.5.3样品的预处理370
    12.6实验液相色谱质谱联用分析乙酰左卡尼汀粗品中的杂质371
    参考书目377
    索引223
    射电子显微镜的基本结构及工作原理643
    25.2.1电子枪644
    25.2.2照明系统645
    25.2.3放大?成像系统646
    25.2.4观察室和照相室(记录系统)647
    25.3透射电子显微镜在科学研究中的应用647
    25.3.1材料的常规观测及高分辨成像647
    25.3.2电子衍射花样及其形成原理648
    25.4实验透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测651
    参考文献657
    参考书目657
    第26章原子力显微镜658
    26.1简介658
    26.2原子力显微镜结构659
    26.3原子力显微镜的工作模式660 26.4原子力显微镜样品的要求661
    26.5实验662
    实验一黄原胶分子形貌的原子力显微镜研究662
    实验二原子力显微镜在纳米材料表面形貌及粒度上的研究663
    实验三原子力显微镜扫描成像DNA分子665
    参考文献666
    参考书目667
    第27章热重分析668
    27.1基本原理669
    27.2热重分析仪的基本构成及其工作原理670
    27.2.1仪器的基本构成670
    27.2.2工作原理674
    27.3实验技术674
    27.3.1实验方法的选择674
    27.3.2实验条件的选择及选择依据675
    27.3.3实验影响因素及其排除方法676
    27.3.4样品制备方法及一般要求678
    27.4实验结果解析679
    27.5应用680
    27.6实验用热重法研究草酸镍在N2气氛中的热分解反应681
    参考书目684
    第28章差示扫描685
    28.1基本原理685
    28.2差示扫描量热仪的基本构成及其工作原理687
    28.2.1仪器的基本构成687
    28.2.2工作原理691
    28.3实验技术692
    28.3.1实验方法的选择692
    28.3.2实验条件的选择及选择依据692
    28.3.3实验影响因素及其排除方法693
    28.3.4样品制备方法及一般要求695
    28.4实验结果解析696
    28.5应用698
    28.6实验用差示扫描量热法研究草酸钴残渣催化高氯酸铵的热分解反应700
    参考书目702
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