本书共23章,分为基础实验和综合性实验两部分。基础实验部分主要介绍原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、分子荧光分析法、化学发光分析法、红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、电位分析法、库仑分析法、伏安和极谱分析法、气相色谱法、高效液相色谱法。综合性实验部分主要介绍碳纳米管及其复合物、电化学发光、生物质谱、中药指纹图谱、化学发光、样品前处理技术及农药残留检测、分子印迹、荧光探针检测技术及其应用、毛细管电泳。全书共38个实验。
样章试读
目录
- 目录
《大学化学实验丛书》编写说明
前言
第一部分基础实验
第1章绪论3
1.1仪器分析实验的特点和要求3
1.1.1仪器分析实验的特点3
1.1.2仪器分析实验的要求3
1.1.3实验室安全规则4
1.2复杂样品综合分析的特点与分析过程5
1.2.1综合分析的特点5
1.2.2综合分析过程6
1.3复杂样品分析的思路7
1.3.1分析对象的全面考察7
1.3.2复杂样品分析的一般思路8
1.4样品前处理技术10
1.5复杂样品分析示例11
第2章原子发射光谱法14
2.1基本原理14
2.2发射光谱分析仪器14
2.2.1光源14
2.2.2分光元件16
2.2.3检测器16
2.2.4光谱仪器类型17
2.2.5WP1型1米平面光栅摄谱仪的使用17
2.2.68W型光谱投影仪的使用及维护20
实验一原子发射光谱定性分析21
实验二电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中的Cu、Zn和Fe26
第3章原子吸收分光光度法30
3.1基本原理30
3.2原子吸收分光光度计31
3.2.1光源31
3.2.2原子化器32
3.2.3单色器33
3.2.4检测器和读出装置33
3.3原子吸收光谱法的干扰因素及消除33
3.4测试数据处理和结果分析34
实验三水体中铜的原子吸收分光光度法测定34
实验四豆乳粉中铁、铜、钙的原子吸收分光光度法测定36
第4章紫外-可见分光光度法38
4.1基本原理38
4.1.1电子跃迁类型38
4.1.2各类化合物的紫外-可见特征吸收光谱39
4.1.3定量依据40
4.2仪器结构40
4.2.1仪器结构与原理40
4.2.2紫外-可见分光光度计的分类41
4.3实验技术42
4.3.1解联立方程组的方法42
4.3.2双波长分光光度法43
4.3.3导数分光光度法43
实验五邻二氮菲分光光度法测定铁(条件试验和试样中铁含量的测定)43
实验六紫外-可见分光光度法测定混合物中铬和钴46
第5章分子荧光分析法48
5.1基本原理48
5.1.1分子荧光与磷光的产生过程48
5.1.2荧光激发光谱和荧光发射光谱49
5.1.3荧光强度与溶液浓度的关系52
5.1.4分子荧光分析法的特点52
5.2仪器结构53
5.3实验技术54
实验七分子荧光分析法测定样品中维生素B2的含量55
实验八奎宁的荧光特性和含量测定57
第6章化学发光分析法60
6.1方法原理60
6.1.1基本原理60
6.1.2常见的化学发光体系61
6.2仪器结构61
实验九流动注射化学发光分析法测定H2O2的含量62
实验十微波压力消解——化学发光分析法测定水体中的价态铬64
第7章红外光谱法67
7.1方法原理67
7.1.1双原子分子的振动67
7.1.2多原子分子的振动67
7.1.3影响吸收峰强度的因素68
7.2仪器结构68
7.3实验技术69
7.3.1固体样品的制备70
7.3.2薄膜法71
7.3.3液体样品的制备72
7.3.4气体样品的制备72
实验十一KBr压片法测定固体试样的红外光谱72
实验十二溶液法制样测定甲苯-环己烷溶液中的甲苯含量74
实验十三聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘76
第8章质谱法78
8.1方法原理78
8.1.1基本原理78
8.1.2质谱图中主要离子峰类型78
8.2仪器结构79
8.3实验技术84
8.3.1质谱仪性能指标84
8.3.2质谱仪的联用技术85
实验十四GC-MS对食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定85
实验十五高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定奶和奶制品中三聚氰胺残留89
实验十六基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪测定胰岛素相对分子质量93
第9章核磁共振波谱法95
9.1方法原理95
9.1.1原子核的磁矩95
9.1.2化学位移96
9.1.3自旋-自旋耦合与耦合常数96
9.1.4弛豫过程97
9.2核磁共振波谱仪97
9.3实验技术99
9.3.1样品制备99
9.3.2定标参考物质100
9.3.3实验项目与作用100
9.4图谱解析101
实验十七单一化合物1H谱的结构鉴定101
实验十八单一化合物13C谱的鉴定104
第10章电位分析法106
10.1基本原理106
10.1.1电极106
10.1.2方法原理108
10.1.3离子选择性电极108
10.2仪器结构109
10.3实验技术109
实验十九牙膏中氟含量的测定——氟离子选择性电极法111
实验二十电位滴定法测定食用醋总酸度113
第11章库仑分析法116
11.1基本原理116
11.2仪器结构116
11.3实验技术117
实验二十一恒电流库仑法测定Na2S2O3浓度118
实验二十二恒电流库仑法测量果汁中的抗坏血酸含量119
第12章伏安和极谱分析法122
12.1基本原理122
12.2仪器结构123
12.3实验技术123
12.3.1固态电极的打磨123
12.3.2碳糊电极的制备123
12.3.3汞膜电极的制备123
实验二十三单扫描极谱法同时测定水样中镉和锌124
实验二十四K3Fe(CN)6电极反应研究——循环伏安法126
实验二十五阳极溶出伏安法测定氯化锌试剂中微量铅129
第13章气相色谱法131
13.1方法原理131
13.2仪器结构131
13.2.1载气系统132
13.2.2进样系统132
13.2.3色谱柱133
13.2.4温度控制系统135
13.2.5检测系统135
13.2.6色谱工作站136
13.3实验技术136
13.4分析方法138
13.4.1定性分析138
13.4.2定量分析139
实验二十六苯、甲苯、对二甲苯混合物分析140
实验二十七蔬菜、水果中农药残留量的测定142
第14章高效液相色谱法145
14.1方法原理145
14.2仪器结构147
14.2.1输液系统148
14.2.2进样系统148
14.2.3色谱柱149
14.2.4检测系统149
14.2.5附属系统150
14.3使用高效液相色谱仪的注意事项150
实验二十八可口可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析151
实验二十九高效液相色谱法测定葛根素注射液中葛根素含量153
第二部分综合性实验
第15章碳纳米管及其复合物在电化学生物传感中的应用159
15.1碳纳米管的结构159
15.2碳纳米管的修饰159
15.3碳纳米管修饰电极160
实验三十碳纳米管/葡萄糖氧化酶复合物的制备及其应用161
第16章电化学发光分析法及应用165
16.1电化学发光体系165
16.2电化学发光分析的仪器166
16.3联吡啶钌电化学发光分析的应用167
实验三十一电化学发光分析法测定牛奶中的青霉素167
第17章生物质谱技术及其在蛋白质分析中的应用171
17.1生物质谱171
17.2ESI和MALDI电离技术172
17.3质谱分析蛋白质的方法172
实验三十二基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对肌红蛋白的测定173
第18章中药指纹图谱分析181
18.1中药指纹图谱181
18.2中药指纹图谱技术181
18.3中药指纹图谱建立的一般原则182
实验三十三中药淫羊藿的主要有效成分分离及其色谱指纹图谱183
第19章化学发光法评价物质的抗氧化能力186
19.1抗氧化能力评价方法186
19.2化学发光法评价抗氧化能力187
实验三十四果蔬汁总抗氧化能力评价新方法研究188
第20章样品前处理技术及农药残留检测191
20.1样品前处理191
20.2农药残留检测技术191
实验三十五气相色谱-质谱联用快速检测柑橘中55种农药残留192
第21章分子印迹固相萃取技术及应用197
21.1分子印迹固相萃取技术197
21.2应用197
实验三十六分子印迹固相萃取检测牛奶中残留的抗生素198
第22章荧光探针检测技术及应用202
22.1荧光探针202
22.2应用202
实验三十七高灵敏度、高选择性测定Hg2+荧光探针的合成及应用203
第23章毛细管电泳在生物样本分析中的应用207
实验三十八毛细管电泳对多肽的分离检测208
参考文献212
目录
《大学化学实验丛书》编写说明
前言
第一部分基础实验
第1章绪论3
1.1仪器分析实验的特点和要求3
1.1.1仪器分析实验的特点3
1.1.2仪器分析实验的要求3
1.1.3实验室安全规则4
1.2复杂样品综合分析的特点与分析过程5
1.2.1综合分析的特点5
1.2.2综合分析过程6
1.3复杂样品分析的思路7
1.3.1分析对象的全面考察7
1.3.2复杂样品分析的一般思路8
1.4样品前处理技术10
1.5复杂样品分析示例11
第2章原子发射光谱法14
2.1基本原理14
2.2发射光谱分析仪器14
2.2.1光源14
2.2.2分光元件16
2.2.3检测器16
2.2.4光谱仪器类型17
2.2.5WP1型1米平面光栅摄谱仪的使用17
2.2.68W型光谱投影仪的使用及维护20
实验一原子发射光谱定性分析21
实验二电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中的Cu、Zn和Fe26
第3章原子吸收分光光度法30
3.1基本原理30
3.2原子吸收分光光度计31
3.2.1光源31
3.2.2原子化器32
3.2.3单色器33
3.2.4检测器和读出装置33
3.3原子吸收光谱法的干扰因素及消除33
3.4测试数据处理和结果分析34
实验三水体中铜的原子吸收分光光度法测定34
实验四豆乳粉中铁、铜、钙的原子吸收分光光度法测定36
第4章紫外-可见分光光度法38
4.1基本原理38
4.1.1电子跃迁类型38
4.1.2各类化合物的紫外-可见特征吸收光谱39
4.1.3定量依据40
4.2仪器结构40
4.2.1仪器结构与原理40
4.2.2紫外-可见分光光度计的分类41
4.3实验技术42
4.3.1解联立方程组的方法42
4.3.2双波长分光光度法43
4.3.3导数分光光度法43
实验五邻二氮菲分光光度法测定铁(条件试验和试样中铁含量的测定)43
实验六紫外-可见分光光度法测定混合物中铬和钴46
第5章分子荧光分析法48
5.1基本原理48
5.1.1分子荧光与磷光的产生过程48
5.1.2荧光激发光谱和荧光发射光谱49
5.1.3荧光强度与溶液浓度的关系52
5.1.4分子荧光分析法的特点52
5.2仪器结构53
5.3实验技术54
实验七分子荧光分析法测定样品中维生素B2的含量55
实验八奎宁的荧光特性和含量测定57
第6章化学发光分析法60
6.1方法原理60
6.1.1基本原理60
6.1.2常见的化学发光体系61
6.2仪器结构61
实验九流动注射化学发光分析法测定H2O2的含量62
实验十微波压力消解——化学发光分析法测定水体中的价态铬64
第7章红外光谱法67
7.1方法原理67
7.1.1双原子分子的振动67
7.1.2多原子分子的振动67
7.1.3影响吸收峰强度的因素68
7.2仪器结构68
7.3实验技术69
7.3.1固体样品的制备70
7.3.2薄膜法71
7.3.3液体样品的制备72
7.3.4气体样品的制备72
实验十一KBr压片法测定固体试样的红外光谱72
实验十二溶液法制样测定甲苯-环己烷溶液中的甲苯含量74
实验十三聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘76
第8章质谱法78
8.1方法原理78
8.1.1基本原理78
8.1.2质谱图中主要离子峰类型78
8.2仪器结构79
8.3实验技术84
8.3.1质谱仪性能指标84
8.3.2质谱仪的联用技术85
实验十四GC-MS对食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定85
实验十五高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定奶和奶制品中三聚氰胺残留89
实验十六基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪测定胰岛素相对分子质量93
第9章核磁共振波谱法95
9.1方法原理95
9.1.1原子核的磁矩95
9.1.2化学位移96
9.1.3自旋-自旋耦合与耦合常数96
9.1.4弛豫过程97
9.2核磁共振波谱仪97
9.3实验技术99
9.3.1样品制备99
9.3.2定标参考物质100
9.3.3实验项目与作用100
9.4图谱解析101
实验十七单一化合物1H谱的结构鉴定101
实验十八单一化合物13C谱的鉴定104
第10章电位分析法106
10.1基本原理106
10.1.1电极106
10.1.2方法原理108
10.1.3离子选择性电极108
10.2仪器结构109
10.3实验技术109
实验十九牙膏中氟含量的测定——氟离子选择性电极法111
实验二十电位滴定法测定食用醋总酸度113
第11章库仑分析法116
11.1基本原理116
11.2仪器结构116
11.3实验技术117
实验二十一恒电流库仑法测定Na2S2O3浓度118
实验二十二恒电流库仑法测量果汁中的抗坏血酸含量119
第12章伏安和极谱分析法122
12.1基本原理122
12.2仪器结构123
12.3实验技术123
12.3.1固态电极的打磨123
12.3.2碳糊电极的制备123
12.3.3汞膜电极的制备123
实验二十三单扫描极谱法同时测定水样中镉和锌124
实验二十四K3Fe(CN)6电极反应研究——循环伏安法126
实验二十五阳极溶出伏安法测定氯化锌试剂中微量铅129
第13章气相色谱法131
13.1方法原理131
13.2仪器结构131
13.2.1载气系统132
13.2.2进样系统132
13.2.3色谱柱133
13.2.4温度控制系统135
13.2.5检测系统135
13.2.6色谱工作站136
13.3实验技术136
13.4分析方法138
13.4.1定性分析138
13.4.2定量分析139
实验二十六苯、甲苯、对二甲苯混合物分析140
实验二十七蔬菜、水果中农药残留量的测定142
第14章高效液相色谱法145
14.1方法原理145
14.2仪器结构147
14.2.1输液系统148
14.2.2进样系统148
14.2.3色谱柱149
14.2.4检测系统149
14.2.5附属系统150
14.3使用高效液相色谱仪的注意事项150
实验二十八可口可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析151
实验二十九高效液相色谱法测定葛根素注射液中葛根素含量153
第二部分综合性实验
第15章碳纳米管及其复合物在电化学生物传感中的应用159
15.1碳纳米管的结构159
15.2碳纳米管的修饰159
15.3碳纳米管修饰电极160
实验三十碳纳米管/葡萄糖氧化酶复合物的制备及其应用161
第16章电化学发光分析法及应用165
16.1电化学发光体系165
16.2电化学发光分析的仪器166
16.3联吡啶钌电化学发光分析的应用167
实验三十一电化学发光分析法测定牛奶中的青霉素167
第17章生物质谱技术及其在蛋白质分析中的应用171
17.1生物质谱171
17.2ESI和MALDI电离技术172
17.3质谱分析蛋白质的方法172
实验三十二基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对肌红蛋白的测定173
第18章中药指纹图谱分析181
18.1中药指纹图谱181
18.2中药指纹图谱技术181
18.3中药指纹图谱建立的一般原则182
实验三十三中药淫羊藿的主要有效成分分离及其色谱指纹图谱183
第19章化学发光法评价物质的抗氧化能力186
19.1抗氧化能力评价方法186
19.2化学发光法评价抗氧化能力187
实验三十四果蔬汁总抗氧化能力评价新方法研究188
第20章样品前处理技术及农药残留检测191
20.1样品前处理191
20.2农药残留检测技术191
实验三十五气相色谱-质谱联用快速检测柑橘中55种农药残留192
第21章分子印迹固相萃取技术及应用197
21.1分子印迹固相萃取技术197
21.2应用197
实验三十六分子印迹固相萃取检测牛奶中残留的抗生素198
第22章荧光探针检测技术及应用202
22.1荧光探针202
22.2应用202
实验三十七高灵敏度、高选择性测定Hg2+荧光探针的合成及应用203
第23章毛细管电泳在生物样本分析中的应用207
实验三十八毛细管电泳对多肽的分离检测208
参考文献212