仪器分析实验是以实验操作为主的技能课程,作为化学、化工、制药专业学生的必修课,占有特别重要的地位。通过本课程的学习,使学生掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的简单结构;结合学到的各种仪器分析方法的特点、适用范围,选择适宜分析方法解决问题。
本书涵盖了高等学校化学及相关专业仪器分析实验教学中的光谱分析、电化学分析、色谱分析及目前在实际工作和学习中常用的一些大型分析仪器。全书共13章,收录实验29个,其中光谱分析实验15个、色谱分析实验7个、电化学分析实验3个、其他仪器分析实验4个。每个实验均介绍了基础理论知识、仪器结构及工作原理和具体仪器操作规程。
样章试读
目录
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前言
第1章 绪论 1
1.1 仪器分析简介 1
1.1.1 仪器分析方法的特点 1
1.1.2 仪器分析的分析对象 2
1.1.3 仪器分析的分析方法 2
1.2 仪器分析实验的目的和任务 3
1.3 实验室安全规则 4
1.4 仪器分析实验规则 5
1.5 实验预习、实验记录和实验报告的基本要求 6
1.5.1 实验预习 6
1.5.2 实验数据的记录 6
1.5.3 实验报告的基本要求 6
1.6 实验室用水 7
1.6.1 纯水的规格 7
1.6.2 水纯度的测定 7
1.7 化学试剂 8
1.7.1 化学试剂的等级 8
1.7.2 试剂的保管与使用 9
1.8 试样的采集与分解 10
1.8.1 试样的采集 10
1.8.2 试样的分解 11
1.9 测定前的预处理 13
第2章 原子发射光谱法 14
2.1 基本原理 14
2.1.1 原子发射光谱分析的基本原理 14
2.1.2 原子发射光谱定性分析原理 15
2.1.3 原子发射光谱定量分析原理 15
2.2 仪器部分 16
2.2.1 原子发射光谱光源 16
2.2.2 原子发射光谱仪 17
2.3 实验部分 23
实验1 电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中铅、铜的含量 23
实验2 原子发射光谱法定性分析 24
实验3 光谱半定量测定闪锌矿中的铅 28
第3章 原子吸收光谱法 31
3.1 基本原理 31
3.2 仪器部分 34
3.2.1 光源 34
3.2.2 原子化器 35
3.2.3 光学系统 36
3.2.4 检测系统 36
3.3 实验部分 40
实验4 火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量 40
实验5 火焰原子吸收光谱法测定废水中铜、铅的含量 42
实验6 石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铜、铅的含量 45
第4章 紫外-可见吸收光谱法 49
4.1 基本原理 49
4.1.1 紫外-可见吸收光谱的产生 49
4.1.2 紫外-可见吸收光谱定性分析原理 50
4.1.3 紫外-可见吸收光谱定量分析原理 50
4.2 仪器部分 50
4.2.1 光源 51
4.2.2 单色器 51
4.2.3 吸收池 52
4.2.4 检测器 52
4.2.5 数据处理系统 53
4.2.6 典型仪器介绍 53
4.3 实验部分 54
实验7 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响 54
实验8 紫外-可见吸收光谱法同时测定维生素C和维生素E 56
实验9 甲基橙离解常数的测定 58
第5章 红外吸收光谱法 61
5.1 概述 61
5.1.1 红外光区的分类 61
5.1.2 红外吸收光谱法的特点 62
5.2 基本原理 62
5.2.1 产生红外吸收的条件 62
5.2.2 定性分析原理 63
5.2.3 定量分析原理 64
5.3 仪器部分 64
5.3.1 色散型红外光谱仪 64
5.3.2 傅里叶变换红外光谱仪 66
5.3.3 典型仪器介绍 67
5.4 样品的处理方法 70
5.5 实验部分 70
实验10 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样 70
实验11 聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘 72
第6章 分子荧光光谱法 75
6.1 基本原理 75
6.1.1 分子荧光产生的基本原理 75
6.1.2 分子荧光光谱定性分析原理 77
6.1.3 分子荧光光谱定量分析原理 77
6.2 仪器部分 78
6.2.1 分子荧光光谱仪 78
6.2.2 经典仪器介绍 78
6.3 实验部分 85
实验12 硫酸奎宁的激发光谱和发射光谱的测定 85
实验13 荧光光谱法测定多维葡萄糖粉中维生素B 2 的含量 86
实验14 荧光光谱仪测定注射液中维生素B 6 的含量 88
实验15 优质纸张的 3 D-扫描 89
第7章 高效液相色谱法 91
7.1 基本原理 92
7.1.1 高效液相色谱分析的基本原理 92
7.1.2 基本概念和理论 94
7.2 仪器部分 99
7.2.1 输液泵 100
7.2.2 进样器 100
7.2.3 色谱柱 101
7.2.4 检测器 102
7.2.5 数据处理和计算机控制系统 103
7.2.6 恒温装置 103
7.3 实验部分 105
实验16 可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 105
实验17 反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物 107
实验18 高效液相色谱法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量 108
第8章 气相色谱法 110
8.1 基本原理 110
8.2 仪器部分 111
8.2.1 气路系统 111
8.2.2 进样系统 112
8.2.3 分离系统 112
8.2.4 检测系统 113
8.2.5 温度控制系统 115
8.3 实验部分 116
实验19 环己烷混合液的气相色谱定量分析——归一化法 116
实验20 毛细管气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯——内标法 118
实验21 毛细管气相色谱法测定化妆品中的柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素——外标法 120
第9章 离子色谱法 122
9.1 基本原理 123
9.1.1 离子色谱分析的基本原理 123
9.1.2 离子色谱定性分析基本原理 124
9.1.3 离子色谱定量分析基本原理 125
9.2 仪器部分 125
9.2.1 离子色谱仪基本部件 125
9.2.2 离子色谱法的分类及应用 128
9.2.3 经典仪器介绍——ICS-90 离子色谱仪 130
9.3 实验部分 133
实验22 离子色谱法分析未知溶液阴离子浓度 133
第10章 热分析 137
10.1 热重分析 138
10.1.1 热重分析的基本原理 138
10.1.2 仪器介绍 139
10.1.3 影响热重测定的因素 141
10.1.4 热重法的应用 142
10.2 差热分析 143
10.2.1 差热分析原理 143
10.2.2 仪器介绍 144
10.2.3 分析方法 146
10.2.4 影响差热分析的主要因素 147
10.2.5 材料分析应用 147
10.3 差示扫描量热法 148
10.3.1 差示扫描量热法原理 148
10.3.2 DSC分析方法(样品的制备)151
10.3.3 材料分析应用 151
10.4 热重-差热联用分析 152
10.4.1 实验仪器 152
10.4.2 热重-差热分析的应用 153
10.5 实验部分 154
实验23 热重-差热分析的应用 154
第11章 核磁共振波谱 158
11.1 基本原理 159
11.1.1 核磁共振的基本原理 159
11.1.2 电子屏蔽效应和化学位移 160
11.1.3 自旋偶合和裂分 162
11.1.4 核磁共振的信号强度 162
11.2 仪器部分 163
11.2.1 核磁共振波谱仪的简介 163
11.2.2 主要部件 165
11.2.3 经典仪器介绍 167
11.3 实验部分 172
实验24 核磁共振氢谱实验172
实验25 核磁共振碳谱实验175
第12章 质谱法 180
12.1 基本原理 180
12.2 仪器部分 184
12.2.1 基本结构 184
12.2.2 质谱仪的主要性能指标 186
12.3 实验部分 188
实验26 气相色谱-质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 188
第13章 伏安分析法 191
13.1 基本原理 191
13.1.1 循环伏安法原理 191
13.1.2 溶出伏安法原理 192
13.1.3 极谱分析原理 194
13.1.4 现代极谱分析技术 195
13.2 仪器部分 196
13.2.1 CHI600D系列电化学分析仪 196
13.2.2 JP-2C型示波极谱仪 199
13.3 实验部分 200
实验27 循环伏安法判断电极反应过程 200
实验28 阴极溶出伏安法测定水果中的抗坏血酸 201
实验29 食盐中碘酸根离子含量测定 203
参考文献 205