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内容简介
热分析是测量物质受热或冷却时物理性质与温度关系的一类技术.热分析仪器操作简便、灵敏、速度快,所需试样量少(以毫克计),得到的科学信息广泛.
近年来,热分析技术已从实验室进入工业界,为工程技术人员筛选配方,确定最佳工艺,改进产品质量,节约能源和降低成本,迅速提供准确可靠的技术数据和科学根据.
本书共分三篇十四章.在介绍热分析概念、历史、现状和发展趋势的基础上,系统地评述了热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、逸出气分析和检测法(EGA和EGD)及热分析与其它分析技术的联用.除介绍仪器的原理、类型、构造、操作技术及特点外,还论及热谱图的解释和数据处理及影响实验结果的因素.尤其着力于从理论和实用两方面阐述热分析技术在物理、化学、化工、石油、能源、地质、纺织、塑料、橡胶、纤维、医药、食品、生物、陶瓷、玻璃、火药、土壤、冶金、建筑、煤炭、电子及空间技术等领域中的应用.为方便读者,本书还在附录中收入了“国际热分析协会”关于热分析命名法和有关规定,以及各种商品热分析仪器的型号和性能.
本书可供科研、生产部门的科技人员,从事热分析的专业人员及大专院校有关专业师生参考.
目录
- 绪论
第一篇 热重法(TG)
第一章 热天平
1-1 基本结构
1.记录天平
2.支持器
3.炉子和炉温程序控制器
4.温度检测系统
5.记录仪
1-2 热天平的发展
1.Honda热天平和 Guichard热天平
2.Chevenard热天平
3.螺旋弹簧热天平
4.杜邦(Du Pont)热天平
5.多谱仪
6.Mettler热天平
7.石英天平
8.自动热天平
参考文献
第二章 影响热重曲线(TG曲线)的因素
2-1 影响TG曲线的仪器因素
1.升温速率
2.走纸速率
3.支持器及坩埚材料
4.气氛
5.热天平灵敏度
2-2 影响TG曲线的样品因素
1.样品量
2.样品粒度
3.样品的其它影响
2-3 热重法的误差来源
1.支持器的空气浮力
2.炉内气体的对流
3.温度的测量
4.随机误差
参考文献
第三章 微商热重法(DTG)和自发气氛热重法
3-1 微商热重法(DTG)
3-2 自发气氛热重法
参考文献
第四章 反应动力学的等温实验
4-1 核晶过程(或诱导过程)
4-2 固态热分解的一般分类
1.受核生长和干扰控制的反应
2.受扩散控制的反应
3.出现液化的反应
4-3 反应机制的分析
1.一般分析
2.约化时间图
3.Lnln分析
4-4 动力学方程
1.加速相界定律及其线性函数
2.Prout-Tompkins和Avrami-Erofeev方程
3.Mampel中间态定律及一级衰变定律
4-5 Arrhenius公式
参考文献
第五章 反应动力学的动态实验
5-1 微商法
1.Newkirk法
2.Freeman-Carroll法
3.多个升温度速率法
4.最大速率法
5.Achar,Brindley和Sharp法
6.Vachuska和Voboril法
5-2 积分法
1.Doyle和Zsak#法
2.Coats和Redfern法
3.MacCallum和Tammer法
5-3 其它方法
5-4 各种方法的比较
5-5 反应机制的判断
参考文献
第六章 热重法在有机化学和高分子化学中的应用
6-1 有机化合物
1.热处理过程及热分解
2.升华和蒸汽压的测定
3.炸药和固体火箭推进剂的分析
6-2 聚合物
1.热处理过程及石墨化结构
2.热稳定性和热寿命
3.添加剂的分析
4.聚合物的共混与共聚物
6-3 天然有机材料
参考文献
第七章 热重法在无机化学和分析化学中的应用
7-1 一般分析
1.沉淀物的评价
2.金属离子含量的测定
3.碳酸钠的干燥和分解
4.氧化铝的干燥温度
5.水合物的复杂混合物
6.水合硅酸钙中氢氧化钙和碳酸钙的分析
7.锰、钙、锶、钡的测定
8.邻苯二甲酸氢钾
7-2 络合物
7-3 脱水和脱羟
7-4 化学热力学研究
7-5 热稳定性
1.硝酸钴铯
2.铬酸汞
参考文献
第八章 热重法在吸附过程中的应用
8-1 吸附天平
8-2 无孔材料的物理吸附
8-3 多孔材料的吸附作用
参考文献
第九章 热重法在矿物学和其它学科中的应用
9-1 在石棉型矿物中的应用
9-2 在其它矿物中的应用
9-3 在土壤分析中的应用
9-4 热重法用于煤的研究
9-5 腐蚀
9-6 氧化物的混合物和玻璃工艺学
9-7 建筑材料
参考文献
第二篇 差热分析法(DTA)和差示扫描量热法(DSC)
第十章 差热分析法和差示扫描量热法概述
10-1 差热分析法
1.引言
2.理论
3.影响DTA曲线的因素
(1)升温速率
(2)炉内气氛
(3)样品支持器
(4)热电偶位置
(5)热电偶
4.样品特性
(1)样品量
(2)样品粒度和填装方式
(3)稀释剂的影响
5.操作参数讨论
10-2 定量差热分析
1.引言
2.标定
3.标样
4.△H的计算
5.△H测量的精度和准确度
10-3 反应动力学
10-4 差示扫描量热法
1.引言
2.理论
参考文献
第十一章 差热分析仪和差示扫描量热仪
11-1 差热分析仪
1.引言
2.样品支持器
3.△T和T的检测系统
4.炉子和炉温程序控制器
5.低能级电压放大器和记录系统
6.DTA仪的种类
(1)密封管型的DTA装置
(2)高压DTA装置
(3)高温DTA仪
(4)微量DTA仪
(5)自动化DTA仪
(6)其它DTA仪
11-2 差示扫描量热仪
参考文献
第十二章 差热分析和差示扫描量热法的应用
12-1 引言
12-2 DTA卡片索引
12-3 有机化合物
12-4 无机化合物
12-5 粘土和矿物
12-6 聚合物
12-7 生物化学
1.磷脂
2.蛋白质和多肽
3.生物膜
4.生物材料
12-8 物理化学
1.纯度测定
2.比热
3.导热率
4.导电率
5.热发射率
6.相图
7.沸点,蒸发热焓和升华热焓
12-9 其它应用
参考文献
第三篇 逸出气检测法(EGD)和逸出气分析法(EGA)——兼论热分析的联用方法
第十三章 逸出气检测法(EGD)
13-1 热裂解装置和EGD装置
13-2 EGD和DTA的联用
参考文献
第十四章 逸出气分析法(EGA)
14-1 气相色谱法(GC)
14-2 滴定法
14-3 红外光谱法(IR)
14-4 热微粒分析法(TPA)
14-5 薄层色谱法(TLC)
14-6 火焰离子检测法(FID)
14-7 质谱法(MS)
1.EGA-MS联用
2.EGD-MS联用
3.DTA-EGD-MS联用
4.TG-EGD-MS或TG-DTA-EGD-MS联用
14-8 热压重量法(TBG)
参考文献
附录
一、热分析的命名和标准化
Ⅰ.热分析的定义
Ⅱ.热分析技术的分类和定义
Ⅲ.热分析术语(英汉对照)
Ⅳ.热分析符号
Ⅴ.DTA和TG曲线表示法
Ⅵ.ICTA推荐记录热分析数据的标准方法
Ⅶ.温度标准物质
二、商品热分析仪器介绍