本书包括仪器分析实验的基础知识、基础性实验、综合性实验和设计研究性实验三部分内容。其中,基础性实验包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外-可见分光光度法、分子荧光光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法、电位分析法、库仑分析法、极谱分析法、伏安分析法、气相色谱法、高效液相色谱法和其他实验。最后以实际复杂样品分析为任务,编写了综合性实验和设计研究性实验。本书和仪器分析理论课内容密切相关,以仪器分析实验基础知识和基本操作训练为主线,注重实际样品的应用和研究能力的培养。
样章试读
目录
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前言
第1章 仪器分析实验的基础知识 1
1.1 实验室基本知识 1
1.2 数据记录及处理 3
1.3 仪器分析定量分析方法 4
基础性实验
第2章 原子光谱分析法 9
2.1 原子发射光谱法 9
实验1 原子发射光谱摄谱法定性分析金属或合金中的杂质元素 9
实验2 ICP-AES法测定人发中的微量铜、铅、锌和镉含量 15
实验3 ICP-AES法测定氯化铵试剂中的杂质元素 17
实验4 ICP-AES法同时测定婴幼儿营养食品中的14 种元素 19
实验5 ICP-AES法测定矿泉水中的微量金属元素 21
附:原子发射光谱仪 23
2.2 原子吸收光谱法 27
实验6 火焰原子吸收光谱法最佳实验条件的选择 27
实验7 火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铜和锌的含量 30
实验8 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定人发中锌的含量 32
实验9 火焰原子吸收光谱法测定地表水中钙和镁的含量 34
实验10 原子吸收光谱法测定婴幼儿食品中钙、铁和锌的含量 38
实验11 石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中可溶性钡的含量 41
实验12 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍的含量 43
实验13 直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中铬的含量 45
附:原子吸收分光光度计 47
2.3 原子荧光光谱法 51
实验14 氢化物-原子荧光光谱法测定废水中汞的含量 51
实验15 氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品中砷的含量 53
实验16 原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒的含量 56
实验17 原子荧光光谱法测定土壤中铅的含量 58
附:原子荧光光谱仪 60
第3章 分子光谱分析法 63
3.1 紫外-可见分光光度法 63
实验18 鉴定和识别有机化合物中的电子跃迁类型 63
实验19 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应 65
实验20 双波长紫外吸收法测定苯酚的含量 67
实验21 紫外-可见分光光度法测定饮料中苯甲酸的含量 69
实验22 甲基橙解离常数的测定 70
实验23 紫外-可见分光光度法测定蛋白质含量 73
实验24 紫外-可见分光光度法测定阿司匹林药片 74
附:紫外-可见分光光度计 76
3.2 分子荧光光谱法 78
实验25 荧光分析法测定维生素B2 78
实验26 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 80
实验27 同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸 82
实验28 环糊精增敏4-羟基香豆素衍生荧光法测定肉制品中痕量亚硝酸盐 84
实验29 以8-羟基喹啉为络合剂荧光法测定铝的含量 86
实验30 荧光分析法测定乙酰水杨酸和水杨酸的含量 88
附:荧光分光光度计 90
3.3 红外光谱法 92
实验31 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱法测定(薄膜法) 92
实验32 苯甲酸红外光谱的绘制及结构分析(压片法) 94
附:压模结构体的安装顺序及压片的方法 97
实验33 抗坏血酸的红外光谱测绘(压片法) 97
附:红外分光光度计 98
3.4 拉曼光谱法 100
实验34 无机、有机化合物拉曼光谱测定 100
附:拉曼光谱仪 102
第4章 电化学分析法 105
4.1 电位分析法 105
实验35 乙酸的电位滴定分析及解离常数的测定 105
实验36 啤酒中总酸的测定 107
实验37 离子选择性电极法测定水样和牙膏中氟的含量 108
附:电位仪/酸度计 111
4.2 库仑分析法 112
实验38 库仑滴定法测定砷的含量 112
实验39 库仑滴定法测定药片与果蔬中维生素C的含量 114
附:库仑仪 116
4.3 极谱分析法 117
实验40 单扫描极谱法测定铅和镉的含量 117
附:示波极谱仪 119
4.4 伏安分析法 120
实验41 水样中痕量Cu2+、Pb2+和Cd2+的阳极溶出伏安法测定 120
实验42 循环伏安法测定电极反应过程 123
实验43 对乙酰氨基酚的电化学氧化还原过程研究及测定 125
实验44 芦丁在纳米金修饰电极上的电化学行为及其测定 127
附:电化学分析仪/工作站 130
第5章 色谱分析法 131
5.1 气相色谱法 131
实验45 气相色谱的保留时间法定性及归一化法定量 131
实验46 载气流速及柱温变化对分离度的影响 134
实验47 内标法测定酊剂中乙醇的含量 135
实验48 气相色谱法测定无水乙醇中微量水的含量 138
实验49 蔬菜中有机磷农药残留的气相色谱分析 140
实验50 气相色谱的内标法测定酒中乙醇的含量 142
实验51 白酒中香味成分的气相色谱法分析 144
附:气相色谱仪 146
5.2 高效液相色谱法 149
实验52 高效液相色谱柱效能的评价 149
实验53 高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 151
实验54 高效液相色谱法分析食品添加剂苯甲酸和山梨酸 153
实验55 高效液相色谱法测定化妆品中的雌激素 155
实验56 高效液相色谱法测定解热镇痛药中对乙酰氨基酚的含量 157
实验57 高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量 159
实验58 高效液相色谱法测定醋酸地塞米松软膏的含量 161
附:高效液相色谱仪 163
第6章 其他实验 168
实验59 离子色谱法测定水样中常见阴离子 168
实验60 核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 170
实验61 高效毛细管电泳法分离测定饮料中的苯甲酸钠 171
实验62 草酸钙的热重分析 173
综合性实验和设计研究性实验
第7章 综合性实验 177
实验63 中草药中的无机元素分析 177
实验64 洋葱皮中黄酮成分的提取分析 178
实验65 紫苏挥发油成分分析(气相色谱-质谱法) 181
实验66 啤酒中嘌呤类和α 酸类成分的测定 182
第8章 设计研究性实验 186
实验67 舒肝宁注射液成分分析 186
实验68 人参有效成分的分离、鉴定和定量分析 186
实验69 聚苯胺修饰电极的制备及应用 187
实验70 鲜花挥发性成分分析 187
参考文献 188
附录 190
附表一 相对原子质量(2005 年) 190
附表二 常用化合物的相对分子质量 191