本书为“湖南大学化学主干课程系列教材”之一。全书共6章：第1章绪论主要介绍化学实验室基本知识；第2～5章内容包括无机化学、有机化学、分析化学、物理化学中有关原理、性质、合成、表征等方面的实验，重点培养学生的动手能力和创新思维；第6章主要介绍化学实验中的常用仪器。书末附表主要列出了化学实验中的常用数据。为了加强学科之间的交叉与融合，本书将实验的知识点和技能点分别融合到四大化学的实验项目中，并采用二维码链接方式将数字化资源与纸质教材结合在一起，使教材内容更加充实，最新技术与最新知识得以及时更新，力争为读者提供全面、全新的学习体验。
样章试读
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第三版前言
第二版前言
第一版前言
第1章 绪论 1
1.1 基础化学实验课程的目的 1
1.2 化学实验的学习方法 1
1.2.1 预习 1
1.2.2 实验 2
1.2.3 实验报告 2
1.3 化学实验的误差与数据处理 2
1.3.1 误差 2
1.3.2 数据记录、有效数字及数据处理 4
1.4 化学实验室守则 15
1.5 化学实验室安全规则 15
1.6 化学实验室意外事故处理 16
1.6.1 化学灼烧处理 16
1.6.2 割伤和烫伤处理 16
1.6.3 毒物与毒气误入口、鼻内感到不舒服时的处理 16
1.6.4 触电处理 17
1.6.5 起火处理 17
1.7 化学实验室“三废”处理 17
1.7.1 常用的废气处理方法 17
1.7.2 常用的废水处理方法 18
1.7.3 常用的废渣处理方法 19
第2章 无机化学实验 20
2.1 天平的使用方法和称量方法 20
2.1.1 电光分析天平 20
2.1.2 电子天平 22
2.1.3 称量方法 23
2.2 容量器皿的校准 24
2.2.1 绝对校准法 25
2.2.2 相对校准法 26
实验1 滴定管、移液管与容量瓶的校正 26
实验2 化学反应速率、反应级数和活化能的测定 28
实验3 弱电解质电离常数的测定 31
实验4 氧化还原与电化学 33
实验5 配位化合物的生成和性质 37
实验6 银氨配离子配位数的测定 40
实验7 磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定 42
实验8 硫酸亚铁铵的制备和性质 44
实验9 三草酸合铁酸钾的制备和性质 47
实验10 硫代硫酸钠的制备 49
实验11 利用废铝罐制备明矾 52
实验12 无水四氯化锡的制备 53
实验13 碘酸的制备 55
实验14 由软锰矿制备高锰酸钾 56
实验15 由白钨矿制备三氧化钨 58
实验16 由钛铁矿提取二氧化钛 60
实验17 钼硅酸的制备并测试其性质 63
实验18 无机颜料(铁黄)的制备 65
实验19 乙酸亚铬水合物的合成 67
实验20 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的制备 70
实验21 乙酸铜的制备与分析 72
实验22 过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的制备及产品质量检验 73
实验23 过二硫酸钾的制备与性质 75
实验24 稀土有机配合物的合成、表征与发光性能 77
实验25 水溶液中Na+、K+、、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的分离和检出 79
实验26 p区元素重要化合物的性质 82
实验27 ds区元素重要化合物的性质 88
实验28 水溶液中Ag+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Bi3+、Zn2+等离子的分离和检出 91
实验29 d区元素重要化合物的性质 96
实验30 水溶液中Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+、Cr3+、Zn2+等离子的分离和检出 100
实验31 阴离子定性分析 103
第3章 有机化学实验 108
Ⅰ 有机化学常用知识 108
3.1 加热与冷却 108
3.1.1 加热 108
3.1.2 冷却 110
3.2 干燥和干燥剂 111
3.2.1 固体的干燥 112
3.2.2 气体的干燥 112
3.2.3 液体的干燥 113
3.3 无水无氧技术 115
3.3.1 Schlenk技术 115
3.3.2 敏感液体的移取 116
3.3.3 手套箱 117
3.3.4 简易无水无氧装置 117
3.4 萃取 118
3.4.1 实验原理 118
3.4.2 液-液萃取——使用分液漏斗的分次萃取 118
3.4.3 连续萃取 122
3.4.4 固-液萃取：索氏提取器 122
3.4.5 化学萃取洗涤 123
3.5 熔点的测定 123
3.5.1 基本原理 123
3.5.2 提勒管法测熔点 125
3.5.3 显微熔点测定仪测熔点 127
3.5.4 温度计的校正 128
实验1 熔点的测定实验 129
3.6 重结晶 129
3.6.1 基本原理 129
3.6.2 操作步骤 130
实验2 乙酰苯胺重结晶实验 132
3.7 蒸馏实验 133
3.7.1 基本原理 134
3.7.2 蒸馏装置及安装 135
3.7.3 蒸馏操作 135
实验3 工业乙醇的蒸馏 136
实验4 乙醚的蒸馏 137
3.8 分馏实验 137
3.8.1 基本原理 137
3.8.2 分馏柱及分馏的效率 139
3.8.3 分馏装置 140
3.8.4 简单分馏操作 140
实验5 甲醇-水混合物的分馏 141
3.9 减压蒸馏 141
3.9.1 基本原理 142
3.9.2 减压蒸馏装置 143
3.9.3 减压蒸馏操作 145
实验6 呋喃甲醛(或苯甲醛)粗品的减压蒸馏纯化 146
3.10 水蒸气蒸馏 147
3.10.1 基本原理 147
3.10.2 实验操作 148
实验7 苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏 150
3.11 薄层层析 150
3.11.1 实验原理 150
3.11.2 实验操作 151
实验8 偶氮苯和苏丹Ⅲ的分离 156
实验9 邻硝基苯胺与对硝基苯胺的分离 157
3.12 柱层析 158
3.12.1 基本原理 158
3.12.2 实验操作 158
实验10 荧光黄和碱性湖蓝BB的分离 163
实验11 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离 164
Ⅱ 有机化合物的制备与反应 165
3.13 烯烃的制备 165
实验12 环己烯的制备 165
3.14 卤代烃的制备 167
实验13 正溴丁烷的制备 167
实验14 溴乙烷的制备 169
3.15 醚的制备 170
实验15 正丁醚的制备 170
3.16 羧酸的制备 172
实验16 己二酸的绿色合成 172
3.17 酯化反应 173
实验17 乙酸乙酯的合成 173
实验18 苯甲酸乙酯的合成 176
3.18 Perkin反应 178
实验19 肉桂酸的合成 178
3.19 Grignard反应 180
实验20 2-甲基-2-己醇的合成 180
实验21 三苯甲醇的合成 182
3.20 Cannizzaro反应 185
实验22 苯甲醇和苯甲酸的合成 185
实验23 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成、鉴定及纯度分析 186
3.21 Fridel-Crafts酰化反应 188
实验24 对甲苯乙酮的合成 188
实验25 乙酰二茂铁的合成和纯化 190
3.22 卡宾反应 192
实验26 7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备 192
3.23 偶氮染料的合成 195
实验27 甲基橙的合成 195
3.24 酶催化反应 197
实验28 安息香的辅酶合成 197
3.25 微波合成实验 200
实验29 乙酸乙酯的微波合成 200
实验30 苯甲酸的微波合成 202
实验31 乙酰苯胺的微波合成 204
3.26 天然产物的提取 205
实验32 从茶叶中提取咖啡因 205
实验33 从红辣椒中提取红色素 207
3.27 综合实验 209
实验34 2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-1,4-二氢吡啶的合成 209
实验35 外消旋α-苯乙胺的拆分 211
实验36 1-甲基-4-(戊-1-炔-1-基)苯的制备 213
实验37 对硝基苯胺的合成 216
Ⅲ 有机化合物的基本化学鉴定 218
3.28 有机化合物的鉴定 218
实验38 醇、酚、醛、酮的鉴定 218
实验39 羧酸及其衍生物的鉴定 223
实验40 胺的鉴定 225
第4章 分析化学实验 229
Ⅰ 化学分析实验 229
实验1 标准溶液的配制 229
实验2 滴定分析操作练习 233
实验3 酸碱滴定法测定混合碱中各组分的含量 237
实验4 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 238
实验5 酸碱滴定法测定硫酸铵中的氮含量 239
实验6 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 240
实验7 鸡蛋壳中钙镁含量的测定 242
实验8 配位滴定法回滴定明矾的含量 244
实验9 配位滴定法测定自来水的总硬度 245
实验10 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 246
实验11 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 248
实验12 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量 250
实验13 直接碘量法测定维生素C的含量 252
实验14 微量滴定法测定食盐中氯离子的含量 253
实验15 沉淀重量法测定氯化钡中的钡含量 254
实验16 硅酸盐的系统分析 256
实验17 分析化学设计实验 260
Ⅱ 仪器分析实验 261
实验18 铁的测定——邻菲咯啉分光光度法 261
实验19 氟离子电化学传感器测定水中微量氟 264
实验20 丁二酮肟高吸收示差分光光度法测定镍 267
实验21 石墨炉原子吸收光谱法测定体液中的镉 268
实验22 自动电位滴定法测定岩盐中的氯 270
实验23 微库仑法测定Na2S2O3的浓度 271
实验24 气相色谱柱的制备 273
实验25 混合样中乙酸乙酯含量的测定——气相色谱分析 274
实验26 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 276
实验27 饮料中咖啡因的高效液相色谱分析——外标法定量 277
实验28 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍 278
实验29 紫外分光光度法测定芳香族化合物苊 279
实验30 原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙含量 281
实验31 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 283
实验32 电感耦合高频等离子体发射光谱法测定人发中的微量铜、铅、锌 285
实验33 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 287
实验34 芳香族化合物的紫外吸收光谱鉴定 289
实验35 气相色谱-质谱联用实验 290
实验36 核磁共振实验 292
实验37 Cu(Ⅱ)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析 293
实验38 未知物的结构鉴定 294
第5章 物理化学实验 295
Ⅰ 热力学参数的测定 295
实验1 液体饱和蒸气压的测定 295
实验2 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 297
实验3 微电脑热量计测定物质的燃烧热 301
实验4 中和热的测定 305
实验5 分解反应平衡常数的测定 308
实验6 热分析法测绘二组分金属相图 311
实验7 双液系的气-液平衡相图的绘制 314
Ⅱ 电化学参数的测定 316
实验8 电解质溶液极限摩尔电导率及乙酸电离平衡常数的测定 316
实验9 离子迁移数的测定 319
实验10 电动势的测定 321
实验11 酸度-电势的测定 325
实验12 阴极、阳极极化曲线的测定及应用 328
Ⅲ 动力学参数的测定 332
实验13 一级反应速率常数的测定——蔗糖的转化 332
实验14 乙酸乙酯皂化反应速率常数及反应活化能的测定 336
实验15 丙酮碘化反应速率常数的测定 338
实验16 B-Z化学振荡反应 342
Ⅳ 胶体和表面化学参数的测定 346
实验17 溶液表面张力的测定 346
实验18 黏度法测定聚合物的相对分子质量 349
实验19 胶体的制备和电泳 353
实验20 溶液中的定温吸附 356
Ⅴ 结构化学参数的测定 359
实验21 磁化率的测定 359
实验22 溶液法测定极性分子的偶极矩 363
第6章 化学实验室中的常用仪器 369
6.1 旋转蒸发仪 369
6.2 阿贝折光仪 370
6.3 自动电位滴定计 372
6.4 数字酸度计 375
6.5 示波极谱仪 376
6.6 微库仑仪 379
6.7 气相色谱仪 382
6.8 高效液相色谱仪 385
6.9 分光光度计 388
6.10 傅里叶变换红外光谱仪 393
6.11 紫外-可见分光光度计 395
6.12 荧光/磷光/发光分光光度计 397
6.13 标准电池 399
6.14 原子吸收分光光度计 399
6.15 核磁共振波谱仪 402
6.16 气-质联用仪 405
6.17 X射线衍射仪 408
6.18 单晶X射线衍射仪 410
附表 412
附表1 不同温度下部分物质的密度 412
附表2 不同温度下水的密度 413
附表3 不同温度下水的折射率 413
附表4 几种常用液体的折射率 413
附表5 不同电解质水溶液的摩尔电导率(25℃) 414
附表6 不同温度下KCl溶液的电导率 414
附表7 25℃时在水溶液中一些电极的标准电极电势 415
附表8 水的绝对黏度 416
附表9 不同温度下水的表面张力 417
附表10 酸碱指示剂 417
附表11 实验中某些试剂的配制 417
附表12 不同温度下水的饱和蒸气压 419
附表13 氨羧配合剂类配合物的稳定常数(18～25℃，I=0.1) 420
附表14 部分有机化合物的质子化学位移 421
附表15 部分官能团的红外光谱特征频率 423
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