稳定同位素示踪研究中获得的多数样品都必须经过一定的前处理才能达到质谱分析的要求,不当的样品保存和前处理方法会影响质谱分析数据的准确性,甚至获得错误的结果。本书介绍不同形态的碳、氮稳定同位素样品的前处理技术,详细讲解其原理、操作步骤、数据校准和注意事项等,旨在让使用者快速、全面地掌握相关方法。全书共分5章。第一章概述稳定同位素质谱分析技术;第二章简述稳定同位素比质谱仪测定值的精准性与数据校准;第三章讲解土壤和植物样品前处理方法与碳氮同位素质谱分析;第四章讲述土壤无机氮前处理方法和质谱分析;第五章介绍气态样品前处理方法与碳氮同位素质谱分析。
样章试读
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“地理科学专业土壤学课程系列教材”前言
前言
第一章 稳定同位素质谱分析技术 1
第一节 稳定同位素比质谱仪概述 1
一、同位素比质谱仪的发展 1
二、稳定同位素比质谱仪 2
三、几种稳定同位素比质谱仪联用仪器简介 3
第二节 稳定同位素比质谱仪的工作原理与基本组成 12
一、稳定同位素比质谱仪的工作原理 12
二、稳定同位素比质谱仪的基本组成 13
第三节 稳定同位素比质谱仪的主要技术指标 17
一、质量范围 18
二、分辨率 18
三、绝对灵敏度 18
四、丰度灵敏度 19
五、相对灵敏度 19
六、线性 19
七、信号稳定度 20
八、放大器动态范围 20
九、峰顶平坦度 21
十、峰形 21
十一、放大器测试 21
十二、系统稳定度 22
十三、精密度 22
十四、准确度 24
第二章 稳定同位素比质谱仪测定值的精准性与数据校准 25
第一节 稳定同位素比质谱仪测定值的校准 25
一、稳定同位素质谱分析的影响因素 25
二、稳定同位素比质谱仪测定值的精准性 29
三、稳定同位素比质谱仪测定值的溯源性 30
四、稳定同位素比质谱仪测定数据的校正(标准化) 31
第二节 稳定同位素标准物质及其分类 33
一、标准物质的特点 33
二、同位素基准物质 33
三、同位素标准物质/有证同位素标准物质 34
四、实验室工作标准物质 35
第三节 稳定同位素比质谱仪测定结果的比对 37
一、实验室间比对的目的 37
二、比对用检测材料 38
三、实验室间比对的步骤 38
四、国际实验室间比对 39
第三章 土壤和植物样品前处理方法与碳氮同位素质谱分析 41
第一节 土壤和植物样品前处理技术与保存方法 41
一、土壤和植物样品的干燥 41
二、土壤和植物样品的研磨和过筛 42
三、土壤和植株样品的保存 42
四、注意事项 42
第二节 土壤和植物样品的氮同位素质谱分析 42
一、方法原理 43
二、仪器、器皿和试剂 44
三、操作步骤 44
四、结果计算 47
五、注意事项 48
六、测定结果举例 48
第三节 土壤和植物样品中有机碳的碳同位素质谱分析 49
一、方法原理 49
二、仪器、器皿和试剂 49
三、操作步骤 50
四、结果计算 52
五、注意事项 52
六、测定结果举例 53
第四章 土壤无机氮前处理方法和质谱分析 54
第一节 土壤无机氮的提取和保存方法 54
一、浸提原理 54
二、仪器、器皿和试剂 55
三、操作步骤 55
四、土壤浸提液的保存 56
五、注意事项 58
第二节 氧化镁-达氏合金蒸馏法分离铵态氮和硝态氮 58
一、方法原理 59
二、仪器、器皿和试剂 59
三、操作步骤 60
四、质谱分析 62
五、注意事项 62
第三节 微扩散法分离铵态氮和硝态氮 62
一、方法原理 62
二、仪器、器皿和试剂 63
三、操作步骤 64
四、结果计算 65
五、注意事项 68
六、测定结果举例 69
第四节 化学转化法分离无机氮 70
一、化学转化法分离富集15N的无机氮与质谱分析 70
二、化学转化法分离自然丰度铵态氮和硝态氮与质谱分析 81
第五节 反硝化细菌法分离无机氮 92
一、方法原理 92
二、操作步骤 92
三、测定结果的校准 99
四、注意事项 100
五、反硝化细菌法的特点 101
六、测定结果举例 101
第六节 土壤无机氮前处理方法比较和选择 102
一、氧化镁-达氏合金蒸馏法 102
二、微扩散法 104
三、化学转化法 104
四、反硝化细菌法 105
五、选择处理方法的建议 105
第五章 气态样品前处理方法与碳氮同位素质谱分析 106
第一节 气态样品的保存方法 106
一、储存容器 106
二、各种储存容器的保存效果 106
第二节 N2同位素比值的质谱分析 108
一、N2浓度和15N丰度的测定方法 109
二、高15N丰度的N2同位素比值测定方法 112
第三节 N2O、CH4、CO2同位素比值的质谱分析 116
一、方法原理 116
二、仪器及设备 117
三、试剂 117
四、分析步骤 118
五、注意事项 120
第四节 水体溶存气体的提取及质谱分析 120
一、方法原理 120
二、操作步骤 120
三、注意事项 121
四、测定结果举例 122
第五节 N2O同位素异位体的质谱分析方法 122
一、方法原理 123
二、操作步骤 125
三、注意事项 128
四、测定结果举例 128
主要参考文献 130