本书系统介绍了现代仪器分析技术在聚合物结构分析中的应用,以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括:振动光谱、电子光谱、核磁共振、电子顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解气相色谱、色谱-质谱联用、各种显微分析、广角X射线衍射、X射线光电子能谱、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势,在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。
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第一章 绪论 1
第一节 聚合物结构分析概论 1
一、聚合物结构的特点 1
二、高分子科学发展的现状与趋势 2
三、聚合物结构分析的定义 3
四、聚合物结构分析的研究对象 3
第二节 聚合物结构分析的常用仪器 4
一、电磁波谱法 5
二、热分析 6
三、色谱法 6
四、电磁辐射的衍射与散射 7
五、电子分析法 7
六、扫描探针显微法 8
第三节 聚合物结构分析的准备 9
一、聚合物的分离 9
二、聚合物的纯化 10
三、聚合物的溶解性实验 10
四、聚合物的燃烧实验 12
第四节 聚合物结构分析的实施 12
一、预备知识 12
二、了解仪器原理与应用范围 12
三、确定分析目的 12
四、选择分析方法 14
五、结果的判定与解析 15
参考文献 16
第二章 振动光谱与电子光谱 17
第一节 光谱分析概论 17
一、电磁辐射与光谱分析方法 17
二、分子光谱与原子光谱 18
三、光谱分析方法分类 20
第二节 红外光谱 20
一、红外光谱的基本原理 21
二、聚合物的红外光谱 26
三、红外色谱仪和样品制备技术 27
第三节 拉曼光谱 32
一、基本原理 32
二、拉曼光谱仪及样品制备技术 34
三、聚合物拉曼光谱的特征谱带 34
第四节 振动光谱在聚合物结构分析中的应用 35
一、红外光谱与拉曼光谱的比较 35
二、红外光谱在聚合物结构分析中的应用 36
三、拉曼光谱在聚合物结构分析中的应用 42
第五节 紫外光谱 46
一、基本原理 46
二、仪器与样品制备 50
三、有机化合物及聚合物的紫外特征吸收 52
第六节 荧光光谱 60
一、荧光光谱基本原理 60
二、荧光计和荧光光谱仪 62
第七节 电子光谱在聚合物结构分析中的应用 64
一、紫外光谱在聚合物结构分析中的应用 64
二、荧光光谱在聚合物结构分析中的应用 65
第八节 光谱法的新进展 67
一、近红外光谱法 67
二、远红外光谱法 69
三、光声红外光谱法 70
参考文献 71
第三章 核磁共振与电子顺磁共振 73
第一节 核磁共振原理 73
一、原子核的自旋与核磁共振的产生 73
二、饱和与弛豫过程 76
三、化学位移 77
四、自旋的偶合与裂分 79
第二节 核磁共振波谱仪及实验要求 80
一、核磁共振波谱仪 80
二、实验技术 82
第三节 核磁共振氢谱 84
一、1H NMR谱图表示法 84
二、一级谱图与二级谱图 85
第四节 核磁共振碳谱 86
一、概述 86
二、13C NMR的去偶技术 87
三、13C的化学位移及影响化学位移的因素 89
四、碳核磁谱图解析的典型实例 91
第五节 核磁共振在聚合物研究中的应用 92
一、聚合物鉴别 92
二、聚合物立构规整度 92
三、共聚物组成的测定 94
四、聚合物序列结构研究 94
五、键接方式研究 96
第六节 核磁共振技术新进展 96
一、二维核磁共振谱概述 96
二、聚合物材料的核磁共振成像技术 97
三、核磁共振仪器的进展 99
第七节 电子顺磁共振简介及应用 99
一、电子顺磁共振的基本原理 99
二、电子顺磁共振波谱仪及实验技术 101
三、电子顺磁共振谱图 105
参考文献 105
第四章 热分析 107
第一节 热分析概论 107
一、热分析发展简史 107
二、热分析的定义与分类 108
第二节 差热分析与差示扫描量热法 111
一、DTA与DSC仪器的组成与原理 112
二、差示扫描量热与差热分析曲线的分析 114
三、影响DSC与DTA曲线的因素 116
第三节 热重分析 119
一、热重分析基本原理 120
二、热天平的基本结构 121
三、影响热重数据的因素 122
四、热重实验及谱图辨析 124
第四节 热分析技术在聚合物研究中的应用 126
一、聚合物的结晶行为 126
二、液晶聚合物的多重转变 131
三、聚合物的玻璃化转变温度及共聚共混物相容性 132
四、聚合物的热稳定性及热分解机理 137
五、聚合物的剖析 141
第五节 热分析仪器的新进展与热分析联用技术的发展 143
一、热分析仪器的新进展 143
二、热分析联用技术的发展 147
参考文献 151
第五章 动态热机械分析与介电分析 152
第一节 动态热机械分析 152
一、动态热机械分析的基本原理 152
二、动态热机械分析仪器 163
第二节 动态热机械分析在聚合物研究中的应用 171
一、评价聚合物材料的使用性能 172
二、研究聚合物材料的结构与性能的关系 176
三、预浸料或树脂的固化工艺研究和质量控制 181
四、聚合物材料的形状记忆性能 183
五、未知聚合物材料的初步分析 185
第三节 动态介电分析 185
一、动态介电分析的基本原理 186
二、动态介电分析测试技术及仪器 200
第四节 动态介电分析在聚合物研究中的应用 208
一、表征聚合物的各级结构 208
二、研究增塑作用 209
三、研究共聚物、共混物和接枝聚合物 209
四、研究聚合物的老化过程 210
五、研究固化体系 212
六、研究聚合物的吸湿性 213
七、研究压电聚合物及其复合材料 214
八、研究极化聚合物 214
九、研究纳米受限下聚合物的动力学 215
第五节 动态热机械分析和动态介电分析联用技术 216
参考文献 217
第六章 气相色谱与凝胶色谱 221
第一节 色谱法概论 221
一、色谱法的产生与发展 221
二、色谱法的基本原理 222
第二节 气相色谱及其在聚合物研究中的应用 225
一、气相色谱法的特点 225
二、气相色谱仪 226
三、气相色谱谱图解析 231
四、气相色谱在聚合物研究中的应用 240
五、气相色谱的联用技术 244
六、气相色谱技术的新进展 247
第三节 反气相色谱及其在高分子研究中的应用 251
一、反气相色谱的原理 251
二、聚合物样品的制备 251
三、反气相色谱法在高分子研究中的应用 252
第四节 凝胶色谱及其在高分子研究中的应用 258
一、凝胶色谱法的基本原理 258
二、凝胶色谱法的固定相及其选择 264
三、凝胶色谱法所用溶剂的选择 267
四、凝胶色谱法的仪器设备 268
五、高效凝胶色谱法 271
六、凝胶色谱法的数据处理 272
七、凝胶色谱在高分子研究中的应用 280
参考文献 287
第七章 裂解气相色谱与质谱联用 289
第一节 聚合物热裂解的特点与一般模式 289
一、聚合物热裂解分析的特点 289
二、聚合物热裂解的一般模式 290
第二节 裂解气相色谱概论 293
一、裂解气相色谱的特点 293
二、裂解装置 294
三、影响裂解分析的基本条件 299
第三节 裂解气相色谱在高分子研究中的应用 300
一、聚合物的定性鉴定 300
二、共聚物与共混物的鉴别 303
三、共聚物与共混物组分的定量分析 304
四、聚合物分子结构分析 305
五、高分子热降解机理研究 308
六、聚合反应过程的研究 312
第四节 有机质谱原理 313
一、有机质谱的基本原理 313
二、有机质谱仪简介 315
三、有机质谱中的离子 318
四、分裂和重排机制 321
五、有机质谱图的表示方法 327
第五节 有机质谱谱图解析 329
一、常见典型有机化合物的谱图 329
二、由质谱图推测分子结构 333
三、质谱应用的新发展——反应质谱法 337
第六节 色质联用技术及其在热裂解分析中的应用 340
一、色质联用技术 340
二、色质联用技术在热裂解分析中的应用 343
第七节 质谱新技术与其他技术联用的新进展 345
一、质谱新技术 345
二、与气相色谱联用 349
三、与高分辨裂解色谱联用 351
四、与液相色谱联用 351
五、与毛细管电泳技术联用 352
六、与热分析仪器联用 353
七、与核磁共振技术联用 353
参考文献 354
第八章 显微分析 356
第一节 显微分析概论 356
第二节 透射电子显微镜 356
一、透射电子显微镜的成像原理 356
二、透射电子显微镜的结构 368
三、电子衍射 371
四、电子能谱 372
五、低温电子显微镜技术和三维透射电子显微镜技术 373
六、透射电子显微镜用聚合物试样的制备技术 375
第三节 扫描电子显微镜 378
一、扫描电子显微镜的成像原理 378
二、扫描电子显微镜的结构 379
三、扫描电子显微镜的成像衬度 381
四、扫描电子显微镜用聚合物试样的制备技术 382
第四节 电子显微镜在聚合物研究中的应用 383
一、观察聚合物的聚集态结构 383
二、研究聚合物的多相复合体系 386
三、研究聚合物分子量及分子量分布 389
四、研究聚合物乳液颗粒形态 391
五、研究纤维和织物的结构及其缺陷特征 392
第五节 原子力显微镜 392
一、原子力显微镜的工作原理 392
二、原子力显微镜在聚合物研究中的应用 396
参考文献 405
第九章 广角X射线衍射与小角X射线散射 408
第一节 X射线衍射法概述 408
一、X射线衍射法历史回顾 408
二、X射线物理学基础 409
三、光的散射和衍射 414
四、晶体结构 417
第二节 X射线分析法原理 423
一、X射线在晶体中的衍射 423
二、布拉格方程的讨论 424
第三节 衍射方法 426
一、劳厄法 426
二、周转晶体法 427
三、德拜-谢乐法 427
第四节 广角X射线衍射法 428
一、多晶照相法 428
二、多晶衍射法 430
第五节 多晶X射线衍射法在高聚物研究中的应用 432
一、物相分析 432
二、结晶度测定 435
三、取向测定 437
四、晶粒尺寸测定 438
第六节 X射线衍射法研究新进展 439
一、计算机在X射线结构分析中的应用 439
二、X射线法在定量分析中的应用 442
三、X射线衍射法研究纳米受限体系中聚合物的取向结晶 445
四、X射线衍射法研究复杂流场下微注塑样条的结晶与取向结构 446
五、X射线在化学中的其他应用 446
第七节 小角X射线散射技术 448
一、小角X射线散射的产生及其与粉末粒度的关系 448
二、小角X射线散射法原理 449
三、小角X射线散射法仪器准直系统 450
第八节 小角X射线散射法的应用及进展 451
一、小角X射线散射法在高聚物研究中的应用 451
二、小角X射线散射法测定纳米材料粒度分布 451
三、小角X射线散射法的最新进展 452
参考文献 452