本书把材料现代研究方法分为光谱学、电子显微镜、热力学和色(质)谱四大模块,按照使用的分析测试仪器和方法具体分为12章。内容包括振动光谱、核磁共振波谱、电子顺磁共振波谱、热分析、多晶X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱、动态热机械分析、色谱、质谱、光散射等方法的基本原理、仪器结构、操作方法、发展简史、最新进展以及在聚合物结构分析中的应用实例,并附有相应练习题。本书是根据材料现代研究方法理论课程教学编写的实验指导书,可以与材料现代研究方法理论教材配套使用,也可以满足材料现代研究方法实验单独设课需要。
样章试读
目录
- 目录
第1章 绪论 1
1.1 材料现代研究方法的研究对象 1
1.1.1 材料与材料科学 1
1.1.2 材料现代研究方法 2
1.2 常用材料现代研究仪器 2
1.2.1 化学结构分析法 2
1.2.2 晶体结构分析法 4
1.2.3 形态结构分析法 4
1.2.4 热分析 5
1.2.5 物质分离和分析方法 5
1.3 材料研究的过程 6
1.3.1 研究目的的确定 6
1.3.2 研究方法的选择 6
1.3.3 研究测试的实施 7
1.3.4 研究结果的整理、判定 7
1.3.5 研究结果的使用 7
思考题 8
参考文献 8
第2章 振动光谱 9
2.1 红外光谱 9
2.1.1 原理概述 9
2.1.2 红外光谱的分区 15
2.1.3 红外光谱仪 19
2.1.4 定性分析 26
2.1.5 定量分析 26
2.1.6 红外光谱操作步骤 27
2.2 拉曼光谱 33
2.2.1 概述 33
2.2.2 基本原理 34
2.2.3 拉曼光谱仪及样品制备技术 37
2.2.4 聚合物的拉曼光谱的特征谱带 39
2.2.5 拉曼光谱的应用 39
2.2.6 拉曼光谱仪操作步骤 42
2.3 紫外光谱 46
2.3.1 基本原理 46
2.3.2 仪器与样品制备 51
2.3.3 有机化合物及聚合物的紫外特征吸收 53
2.3.4 操作步骤 62
思考题 65
参考文献 65
第3章 核磁共振与电子顺磁共振波谱 66
3.1 核磁共振波谱 66
3.1.1 核磁共振基本原理与核磁共振仪 66
3.1.2 核磁共振样品制备与谱图解析 75
3.1.3 核磁共振波谱应用及新技术 84
3.2 电子顺磁共振波谱 93
3.2.1 电子顺磁共振基本原理与顺磁共振仪 93
3.2.2 电子顺磁共振样品制备与图谱解析 97
3.2.3 电子顺磁共振谱在材料学研究中的应用 101
思考题 103
参考文献 103
第4章 热分析 106
4.1 概论 106
4.1.1 热分析发展简史 106
4.1.2 热分析的定义和分类 110
4.2 差热分析与差示扫描量热法 113
4.2.1 DTA与DSC仪器的组成与原理 113
4.2.2 DSC(DTA)曲线的特征温度与表示方法 115
4.2.3 影响DSC(DTA)曲线的因素 116
4.2.4 DSC与DTA数据的标定 119
4.2.5 仪器操作和分析实例 120
4.3 热重分析 124
4.3.1 热重分析基本原理 124
4.3.2 热天平的基本结构 125
4.3.3 影响热重数据的因素 126
4.3.4 仪器操作和分析实例 129
4.4 热分析技术在材料研究中的应用实例 131
4.4.1 从DSC(TDA)和TG曲线上解读材料的性质 132
4.4.2 评价材料的热稳定性及热分解机理 133
4.4.3 复合材料成分分析 135
4.5 热分析仪器的新进展与热分析联用技术的发展 136
4.5.1 热分析仪器的新进展 136
4.5.2 热分析联用技术 140
思考题 144
参考文献 144
第5章 多晶X射线衍射仪 146
5.1 概述 146
5.2 多晶X射线衍射仪的工作原理及仪器构造 146
5.2.1 工作原理 146
5.2.2 仪器构造 151
5.3 样品制备和测试技术 160
5.3.1 多晶衍射样品的制备方法 160
5.3.2 测试技术 162
5.3.3 多晶X射线衍射仪的操作 164
5.4 X射线衍射物相分析 167
5.4.1 定性相分析 168
5.4.2 定量相分析 172
5.5 X射线衍射技术的应用实例 173
5.5.1 物相的定性分析实例 173
5.5.2 物相的定量分析 174
5.5.3 晶体点阵参数的测量 175
5.5.4 结晶度的计算 177
5.5.5 纳米材料晶体粒度大小测定 178
思考题 178
参考文献 179
第6章 扫描电子显微镜 180
6.1 扫描电子显微镜的工作原理 180
6.1.1 工作原理及仪器结构 180
6.1.2 基本工作模式 185
6.1.3 扫描电子显微镜的分辨率和衬度 188
6.2 样品制备及基本测试步骤 189
6.2.1 扫描电子显微镜样品的制备 189
6.2.2 扫描电子显微镜的基本操作步骤 191
6.3 扫描电子显微镜的应用 192
6.3.1 二次电子像 192
6.3.2 背散射电子像 194
6.3.3 背散射电子衍射分析 196
6.4 扫描电子显微镜的成分分析技术—X射线能谱 197
6.4.1 EDS用于对材料中所含元素的定性和定量分析 197
6.4.2 EDS用于对材料中所含元素的定性、定量和元素分布分析 198
6.5 扫描电子显微镜技术发展 199
6.5.1 扫描电子显微镜的小型化 199
6.5.2 低电压下的高分辨和不导电样品的直接观察 200
6.5.3 冷场发射扫描电子显微镜电子枪束流不稳定、束流小的解决方案 201
6.5.4 高分辨率的热场发射扫描电子显微镜 201
思考题 202
参考文献 202
第7章 透射电子显微镜 203
7.1 TEM基本原理与构造 203
7.1.1 显微镜的分辨率 203
7.1.2 电磁透镜 204
7.1.3 TEM的构造和工作原理 206
7.2 选区电子衍射和TEM 像衬度 211
7.2.1 选区电子衍射 211
7.2.2 电子衍射花样 212
7.2.3 TEM的像衬度 213
7.3 TEM样品制备技术 216
7.3.1 粉末状材料 217
7.3.2 块状样品制样方法 219
7.4 TEM操作步骤和方法 224
7.4.1 操作面板主要功能 224
7.4.2 基本操作流程 225
7.4.3 详细操作步骤及方法 225
7.5 TEM发展及应用 232
7.5.1 扫描透射电子显微镜 232
7.5.2 球差校正透射电子显微镜 234
7.5.3 冷冻透射电子显微镜 237
7.5.4 原位透射电镜 239
参考文献 241
第8章 原子力显微镜 243
8.1 原子力显微镜的工作原理及仪器构造 243
8.1.1 原子力显微镜的工作原理 243
8.1.2 基本工作模式 245
8.1.3 原子力显微镜的分辨率 246
8.1.4 原子力显微镜的仪器构造 247
8.2 原子力显微镜在材料领域中的应用 251
8.2.1 研究聚合物的结晶过程及结晶形态 251
8.2.2 观察聚合物膜表面的形貌与相分离 253
8.2.3 非晶态单链高分子结构观察 253
8.2.4 研究水胶乳成膜过程 254
8.2.5 研究聚合物单链的导电性能 254
8.2.6 研究聚合物的单链力学性质 255
8.3 原子力显微镜操作 255
8.3.1 开机 256
8.3.2 安装探针 256
8.3.3 调节激光 257
8.3.4 启动软件 261
8.3.5 在视野中找到探针 261
8.3.6 进样 262
8.3.7 扫描图像 263
8.3.8 存图 265
8.3.9 退针 266
8.3.10 关机 266
思考题 266
参考文献 266
第9章 X射线光电子能谱 268
9.1 X射线光电子能谱的工作原理及仪器构造 268
9.1.1 激发源 269
9.1.2 电子能量分析器 269
9.1.3 检测器 270
9.1.4 真空系统 270
9.2 X射线光电子能谱的应用 270
9.2.1 元素定性分析 270
9.2.2 元素定量分析 271
9.2.3 化合态识别 272
9.3 X射线光电子能谱的操作 273
9.3.1 操作整体步骤 273
9.3.2 分步详细介绍 273
思考题 283
参考文献 283
第10章 动态热机械分析 284
10.1 动态热机械分析的基本原理 284
10.1.1 黏弹性和内耗 284
10.1.2 聚合物的动态热机械温度谱 287
10.1.3 动态热机械频率谱 292
10.2 动态热机械分析仪器 293
10.3 动态热机械分析在聚合物中的应用 295
10.3.1 评价聚合物材料的使用性能 295
10.3.2 研究聚合物材料的结构与性能的关系 297
10.3.3 预浸料或树脂的固化工艺研究和质量控制 297
10.3.4 未知聚合物材料的初步分析 298
10.4 动态热机械分析仪的操作 298
10.4.1 开机 298
10.4.2 测量及软件使用 299
10.4.3 位置校准 300
10.4.4 夹具校准 300
10.4.5 测量 303
10.4.6 数据分析 305
10.4.7 数据导出 307
10.4.8 关机 308
思考题 308
参考文献 308
第11章 色谱与质谱 310
11.1 色谱法简介 310
11.1.1 分类 311
11.1.2 色谱分离基本原理 311
11.2 气相色谱法 317
11.2.1 气相色谱常用术语 317
11.2.2 气相色谱仪 319
11.2.3 色谱定性和定量分析 325
11.3 高效液相色谱法 330
11.3.1 高效液相色谱法的特点 330
11.3.2 液相色谱分离原理及分类 330
11.3.3 液相色谱与气相色谱的比较 330
11.3.4 高效液相色谱仪 331
11.4 色谱分离方法的应用实例 338
11.5 质谱分析的基本原理 339
11.5.1 质谱图 339
11.5.2 各种类型的质谱峰 341
11.5.3 仪器概述 341
11.5.4 仪器性能指标 344
11.6 有机质谱的特点与应用 344
11.6.1 有机质谱的特点 344
11.6.2 有机质谱的应用 345
11.7 基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪 346
11.7.1 飞行时间质谱的工作原理 347
11.7.2 飞行时间质谱的发展 347
思考题 351
第12章 光散射 355
12.1 概述 355
12.1.1 散射的一般规律 357
12.1.2 弹性散射 358
12.1.3 非弹性散射 359
12.2 小角X射线散射 360
12.2.1 SAXS基本原理 363
12.2.2 SAXS仪器装置 364
12.2.3 产生SAXS的体系 365
12.2.4 散射强度 367
12.2.5 粒子及其互补体系的SAXS分析 368
12.2.6 长周期SAXS花样和对应的微细组织 368
12.3 仪器操作和分析实例 369
思考题 381
参考文献 381